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儀器分析的實習報告
3700字儀器分析實習報告
實驗一 原子吸收光譜
（1）、原子吸收測量條件的選擇
1. 實驗目的：了解原子吸收原子分光光度計的基本結構及使用方法，掌握原子吸收光譜分析測量條件的選擇方法及測量條件的相互關系和影響，確定各項條件的最佳值。
2. 實驗儀器與試劑：
2.1 WFX-1型雙光束原子吸收分光光度計
2.2 銅空心陰極燈
2.3 銅標準溶液5μg mL-1
3. 實驗步驟
3.1 初選測量條件：
銅吸收波長：324.8nm；燈電流：3mA；狹縫寬度：0.7mm；空氣流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-1
3.2 燃燒器高度和乙炔流量的選擇：
吸光度(A)
燃燒器高度(mm)乙炔流量(L min-1)
1.41.61.82.02.2
4.0 0.281
5.0 0.317
6.0 0.330
7.00.3390.3450.3410.340、0.3380.336
8.0 0.338
3.3 燈電流的選擇：
燈電流(mA)1.02.03.04.0
吸光度(A)0.4250.3780.3460.217
4. 實驗結果
測定銅的最佳儀器參數為：
銅吸收波長（nm）：324.8 空氣流量（L min-1）：5
乙炔流量（L min-1）：1.4 燃燒器高度（mm）：6.0
燈電流（mA）： 1.0 單色器狹縫寬度（mm）：0.7
（2）、原子吸收光譜法測定礦石中的銅
1. 實驗目的：掌握原子吸收光譜法測定礦石中銅的分析方法，學會正確使用原子吸收分光光度計。
2. 實驗儀器與試劑：
2.1 WFX-1C型雙光束原子吸收分光光度計
2.2 銅空心陰極燈
2.3 100μg mL-1銅標準溶液：移取1mg mL-1銅標準儲備液5mL于50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至寬度，搖勻。
2.4 分析純鹽酸、硝酸
3. 實驗步驟
3.1 儀器工作條件：
3.2 標準系列溶液的配制：
分別移取100μg mL-1銅標準溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%鹽酸介質的標準系列。
3.3 試樣的處理：
準確稱取有代表性的礦物樣品1.000g，置于100mL燒杯中，用水潤濕，加濃鹽酸20mL，在通風櫥內于電熱板上加熱溶解，待硫化氫氣體逸出后，加硝酸4mL，繼續加熱蒸發至濕鹽狀，取下冷卻，加鹽酸2mL，加水10mL，加熱溶解可溶性鹽類，取下移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻，靜置澄清。樣品空白同時作同樣處理，與標準溶液同時測定。
3.4 測定與結果計算
按照儀器的工作條件，依次測定標準溶液和樣品溶液，記錄吸光度，繪制濃度-吸光度工作曲線。根據樣品溶液的吸光度在工作曲線上查出相應的濃度C，按下式計算樣品中銅的含量：
4. 實驗結果
表4 標準系列及樣品測試記錄表
標準系列吸光度（A）樣品吸光度（A）含量（μg /g）
0-0.001Sample10.2230.681
10.293Sample20.4351.325
20.668Sample30.1160.374
41.178Sample40.4291.307
Sample50.2230.681
5.工作曲線繪制及數據分析
6.誤差分析
系統誤差來源有火焰高度、火焰穩定性、燃氣以及助燃氣流量、氣體流量穩定性、光源強度、光源熱穩定性等，燃燒器高度，乙炔流量和燈電流的參數已調至最佳，減小其對數據的誤差影響。試樣粘度、表面張力和試樣進入火焰的速度以及噴霧效率的改變也可能產生干擾。
此外，光譜干擾，包括譜線干擾和背景干擾也可引起數據誤差。
7.心得體會
在這次實驗過程中，我了解到了原子吸收光譜分析的優勢：簡單易操作、自動化程度高、分析精度較高，比起ICP-MS，它有著更高的靈活性。還了解了原子吸收光譜儀的組成部分和其對樣品的分析過程。在進樣之前，還進行了儀器最優條件的尋找。本實驗采用了標準曲線法來得到樣品濃度，有效地減少了誤差。很感謝學校給了這次了解和認識儀器的機會。
實驗二、原子熒光光譜分析
——氫化物原子熒光法測定廢水中微量Hg
1. 實驗目的：
學習原子熒光光譜分析測定方法的原理，掌握氫化物發生原子熒光法測定Hg的分析方法。
2.方法提要：
在環境監測中，汞的含量也是重要的指標。根據汞極易形成揮發性的氫化物與基體分離，以及汞在火焰中有合適共振熒光等因素，可采用氫化物發生原子熒光光譜分析測定水樣中痕量汞。
3.儀器與試劑：
同實驗一
4.儀器工作條件：
選用實驗一所確定的最佳條件，另外硼氫化鈉流速設置為1.2ml/S.
1.實驗步驟：
○1.標準系列溶液的配制及測定
分別吸取汞標準100ng mL-1溶液配制成汞標準0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng mL-1 用注射針管吸取2ml試液于氫化物發生器中，通入氬氣，按下電磁開關（加液鍵）以恒定液速自動注入硼氫化鈉試液5ml，反應生成的氫化物立即被氬氣導入電熱石英爐原子化器。數秒后從數字顯示屏上讀其熒光強度。
○2. 水樣配制及分析
吸取水樣20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀釋至刻度，搖勻。吸取5ml該溶液于小燒杯中，搖勻后放置5分鐘，以下同標準系列分析步驟。
2.結果處理：
由標準系列測量的熒光強度(表4)，繪制Hg的熒光強度-濃度校正曲線，再用樣品試液所測的熒光強度從校正曲線中查出Hg的濃度值，計算水樣中Hg的含量。
表4 標準系列及樣品測試記錄表
標準系列熒光強度（If）樣品熒光強度（If）含量（ /g）
0206.35Sample1211.190.376
0.2114.99Sample2107.110.186
0.4232.55Sample317.750.023
0.8444.38Sample4308.110.553
1.0548.80Sample5204.420.364
7.工作曲線繪制及數據分析
8.誤差分析
1）在配置不同濃度的汞標準溶液過程中，無法嚴格達到所要求的濃度，出現誤差，這些偶然誤差無法消除，可消弱。
2）在檢測熒光的過程中，存在系統誤差，包括熒光猝滅干擾，散射光干擾以及光譜背景干擾，對實驗數據產生影響。
3）樣品本身在儲存，處理過程中由于環境和器皿污染，以及人為配置存在誤差，使得測得的信號與實際樣品濃度不符，造成數據誤差。
4）測量溶液和標準溶液的介質條件不一致，使得在分析過程中氰化物的產生效率不同，產生分析誤差。
9.心得體會
原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀的很多組成部件大致相同，在實驗過程中了解到了這兩種儀器之間的不同，原子熒光光譜儀的光源和檢測器所處位置呈90度夾角，可防止光源對檢測器的影響。在老師對儀器的講解過程中對原子熒光光譜儀的優勢有了深刻的理解，原子熒光光譜儀在常規分析中應用廣泛，尤其對As、Se等元素具有較高的靈敏度，檢測限可達到亞ppb級，相對于ICP-MS,原子熒光光譜的成本和使用費用較低，可更好的推廣。
實驗三 離子選擇性電極測定水樣中氟
１．儀器及試劑器皿
○1帶電位測量的酸度計或去用毫伏計。PHS-3C數字式酸度計
○2磁力攪拌器一臺。81-２型磁力恒溫攪拌器
○3甘汞電極、氟電極一支
○4容量瓶：50ml
○5燒杯：100ml
○6洗瓶
○7移液管
○8鎳坩堝
○9助熔劑：無水碳酸鈉：硝酸鉀＝2：1（固體磨細混勻）。
○10液體助熔劑：
○11離子強度緩沖溶液：稱60克檸檬世事酸鈉和20克硝酸鉀溶于800ml水中，用1：1和2％H2SO4調至pH＝5.6，用水稀至１升。
○12溴甲酚綠指示劑：稱0.1g洗溴甲酚綠溶于100ml0.5％NaOH溶液中。
○13硫酸：1：1和２％。
○14氫氧化鈉：４％
○15氟標準溶液：準確稱取105℃烘干的GR氟化鈉0.2210克于100ml燒杯中，加水溶解，移入100ml容量瓶中，稀至刻度。（濃度為1000μg/ml）。
○16用水逐次稀釋成含F－１μg/ml、10 μg/ml、100 μg/ml的工作液。
2.儀器的準備
○1預熱儀器與電極預處理
根據儀器說明書，調節儀器至正常狀態。接通電源后預熱20分鐘。氟電極接負端插孔，甘汞電極接正端接口。使用前，需將氟電極置于蒸餾水或稀氟溶液中浸泡１小時以上。
○2接通磁力攪拌器并清洗攪拌磁棒。
3.分析流程與測量步驟
○1分析流程
稱0.5克樣于30ml鎳坩堝中，加入5克助熔劑攪勻。在650的爐中加熱分解10min，取出坩堝，稍冷加水加熱溶解。試液為綠色時，加數滴無水乙醇，將溶液連沉淀移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，倒入100ml塑料燒杯中，澄清。
分取清液10ml于50ml容量瓶中并加一滴溴甲酚綠指示劑，用1：1H2SO4及2％H2SO4調至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH，以下同標準系列與測量。
○2標準的配制與測量
用移液管準確移0、1、3、10、30、100、300μg于50ml容量瓶中，加入10ml液體助熔劑，加入1滴溴甲酚綠指示劑。用1：1H2SO4及2％H2SO4調至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH。加入5ml離子強度緩沖劑，用水稀至刻度。將溶液倒入100ml燒杯中，加入攪拌棒。開動磁力攪拌器，２分鐘后，按測量開關并記錄讀數。將所讀電位（mV）值，在單對數座標紙上繪工作曲線。清洗電極后，測下一樣品。
4.實驗結果：
標準系列（ug/ml）電位值（mV）待測樣品電位值（mV）含量（ug/ml）
0-2761-20910
1-2802-2304
3-2803-2236
10-2694-2432
30-2485-2611
100-2156
300-1887
5.工作曲線繪制及數據分析（見附圖1）
6.誤差分析
(1) 配置標準溶液時，移液、定容產生偶然誤差，使得配置的溶液實際濃度與所要求濃度不符，測得信號強度與濃度不對應，使標準曲線存在誤差。
(2）調配溶液的PH值時，沒有達到所要求的值，對實驗數據產生影響。
(3）樣品本身在稱量，溶解處理過程中由于器皿，以及人為因素存在誤差，使得測得的信號與實際樣品濃度不符，造成數據誤差。
(4）測試信號強度的儀器存在系統誤差，在讀取數據時，數據跳動不穩定，產生的數據存在誤差，使工作曲線有誤差。
7.心得體會
本次實驗，需要調配的溶液較多，在調配溶液的過程中，容易出現儀器使用不規范的情況，使調配的溶液出現誤差，影響實驗數據。在調配溶液的過程中也鍛煉了我們使用實驗儀器的能力。配置溶液時，需要耐心和細心，嚴格遵守儀器使用規范，認真清洗儀器，使得獲得數據更加準確，誤差小。
在調配PH值的過程中，產生疑問，為什么同時使用硫酸溶液和氫氧化鈉溶液調配，而不是直接使用氫氧化鈉調配，了解到使用兩種溶液調節可精確控制，不易出現調節過度。
見習實驗（XRF、ICP-MS、ICP-AES）
心得體會：在見習實驗過程中，我體會到了作為一名實驗人員的難處。（1）雖然儀器的自動化程度比較高，但成百上千的樣品需要我們的實驗人員一遍一遍的重復，需要極大的耐心。（2）在實驗室中的儀器都比較貴，少則幾十萬，多則幾百萬，所以需要我們極其的細心，一刻都大意不得，這就要求我們對儀器構造及實驗原理有深刻的理解。（3）在做某方面的樣品分析時，最好實驗人員掌握一些這方面的背景知識，比如地質樣品，最好實驗人員有一定的地質基礎，這樣當數據出來后，通過已有的地質知識，能確保數據的可靠性，避免一些錯誤的實驗操作造成的數據錯誤。
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