氟乙酰胺類鼠藥三種檢驗方法的改善

氟乙酰胺類鼠藥三種常用檢驗方法的改善

　　氟乙酰胺類鼠藥三種常用檢驗方法的改善是小編為大家推薦的論文，歡迎閱讀。

　　【摘 要】氟乙酰胺是一種速效 、劇毒的殺鼠藥，由于其外形與堿面、食鹽極其相似，在市面上又極易獲得，因此經常被用于投毒案中。中毒案件中的檢材大部分都是胃內容、嘔吐物、飼料、飯菜等，檢材提取比較困難，容易對結果產生干擾。氟乙酰胺的快速檢驗策略一直沒有統一的國家標準，而且幾種常用的策略都分別有一定的局限性。因此針對常用的納氏試劑法、硫靛反應薄層色譜法及異羥肟酸—鐵反應薄層色譜法進行相應的分析改善，盡量減少漏檢誤判的情況，并提高檢出率。

　　【關鍵詞】氟乙酰胺;快速檢驗;納氏試劑法;薄層色譜法

　　氟乙酰胺又名敵蚜胺、氟素兒、毒頭王或1081，是一種無色、無臭、高效、劇毒(人的口服致死量為0.1～0.5g)的內吸性二重類有機氟農藥。50年代我國開始生產，原是一種高效、內吸、長效性的殺蟲、殺螨劑。能防治多種農業害蟲，但因其毒性劇烈，二次中毒嚴重，70年代就被國家明令禁止生產和使用。又因其殺鼠效果極佳，生產工藝簡單，成本低，目前仍有不少地下工廠私自違法生產，作為殺鼠劑投放市場。因氟乙酰胺外形與堿面、食鹽極其相似，在市面上又極易獲得，所以經常被用于投毒案件中。由于氟乙酰胺提取劑的選擇和檢材的處理比較困難，故提取率和檢出靈敏度較低，易受雜質干擾。本文對三種常用的策略進行了比較分析，三種策略都各有利弊，經過反復比較分析并做了相應改善整理，現詳述如下，供大家在工作中參考。

　　1.中毒原理

　　氟乙酰胺進入機體后，主要作用于中樞神經系統、心血管系統和糖代謝過程。口服氟乙酰胺經胃酸作用水解脫氫生成氟乙酸，由于氟乙酸在細胞內得以冒充乙酸進行作用。氟乙酸與細胞內線粒體的三磷酸腺苷和輔酶A結合，生成氟乙酰輔酶A，再與草酰乙酸縮合而成氟檸檬酸。氟檸檬酸與檸檬酸在化學結構上相似。氟檸檬酸能與烏頭酸酶牢固結合而使酶失去活性，阻斷三羥酸循環中檸檬酸的氧化，使檸檬酸在組織中大量幾積聚，從而使機體代謝發生障礙。由于氟檸檬酸與烏頭酸酶的結合是不可逆的，所以這一過程被稱為“致死合成”。

　　2.檢驗策略

　　2.1納氏試劑法

　　反應原理：氟乙酰胺水溶液遇到強堿性的納氏試劑水解生成氫，與納氏試劑作用生成碳化氧二汞銨黃棕色沉淀。

　　FCH2CONH2+NaOH=FCH2COONa+NH3↑

　　NH3+2(KI)2HgI2+3OH=OHg2NH2I+4K+2H2O+7I↓

　　策略：將檢材加少許蒸餾水溶解，取水溶液10滴與小試管中，加堿性納氏試劑，放置片刻觀察結果。如果有氟乙酰胺存在，則會有下列呈色反應：淡黃→亮黃→深黃→棕黃色沉淀。如果含量高，則會馬上變黃繼而出現棕黃色沉淀。同時做空白和陽性對照。

　　2.2薄層色譜法

　　2.2.1

　　反應原理：氟乙酰胺與羥胺在堿性條件下，生成異羥肟酸，與三價鐵離子作用生成紫色異羥肟酸絡合物。

　　FCH2CONH2+NH2OH→FCH2CONHOH

　　FCH2CONHOH+FeCl3→(FCH2CONHO)3Fe

　　策略：取檢材提取液50ml濃縮成1ml，調節PH值為7.0，加10%氫氧化鈉和鹽酸羥胺溶液各0.5ml，置于60℃水浴中加熱8分鐘，取出放冷后加入5%鹽酸調至PH值為3，再加一滴1%三氯化鐵溶液，如有氟乙酰胺存在則顯紫紅色。同時做空白和陽性對照。

　　當紫色異羥肟酸絡合物有雜質掩蓋時，進行薄層色譜分析。操作如下：用毛細管吸取濃縮后的異羥肟酸絡合物反應層，在硅膠G薄層板上點樣，經展開晾干后噴鹽酸羥胺—氫氧化鈉溶液至薄層濕透，然后將薄層板置120℃烘箱中烘干，放冷后再噴三氯化鐵鹽酸溶液，并觀察反應結果。

　　2.2.2

　　反應原理：氟乙酰胺及其代謝酸在堿性條件下經氧化生成可溶于氯仿的紅色硫靛。

　　策略：取檢材提取液1ml置于5ml小試管中，加硫代水楊酸試劑0.5ml，50%氫氧化鈉2滴搖勻，置于120℃烘箱中加熱至完全干燥，再置于150℃烘箱中加熱1小時反應至出現白色或灰白色殘渣，取出放冷，加蒸餾水1ml溶解后，加入數滴2%高鐵溶液，再加入1ml分析純氯仿振搖、靜置。同時做空白和陽性對照。

　　當硫靛反應現象不明顯時，同樣進行薄層色譜分析。操作如下：厚度為0.3mm的硅膠G薄層板，置于120℃烘箱中活化半小時，取出放冷。用毛細管吸取濃縮后的硫靛反應層，在薄層板上點樣。用分析純苯試劑展開10分鐘以上，并觀察反應結果。

　　3.討論

　　中毒案件中檢材的來源基本是胃內容、嘔吐物、飼料等，檢材經過處理后，一般都有顏色干擾，所以必須要經過活性炭進行脫色處理。但是實際的投毒案例中，有時候可以利用的檢材數量并不多，并且還要剩余一部分檢材用以保存。那么就會遇到很現實的理由，如果利用活性炭多次脫色就會對檢材中分解的氨造成損失，如果造成漏檢就會造成無法彌補的損失。因此，在采用納氏試劑法時，檢材前處理尤其重要，應充分利用氟乙酰胺在水中不穩定，逐漸分解出氨的性質，用水蒸汽蒸餾法將氨蒸出，達到富集被檢物的目的，這樣就大大提高了氟乙酰胺的檢出率，從而有效避開了誤判和漏檢的理由。

　　異羥肟酸—鐵反應非常容易出現假陽性理由或假陰性理由，因此必須同時做陽性對照和空白對照實驗。同時檢材提取液煮沸濃縮后，應將PH值調為7.0，并且注意添加鹽酸和氫氧化鈉的量要相等。只有這樣才能最大程度的減少雜質和認為因素的干擾，從而保證定性的準確性。

　　異羥肟酸—鐵反應物與硫靛反應物的薄層色譜法靈敏度都很高，都可準確定性，并具有檢出率高，不易受雜質干擾的特性。同時，硫靛反應產物非常穩定，并且在波長256nm、279nm、312nm及546nm處有吸收峰，因此可以用紫外分光光度計進行定量檢測。

　　氟乙酰胺的檢驗目前并無國家統一的標準分析策略，雖然以上所述化學策略具有簡便、快捷，不需要借助專業的實驗儀器的特點，但是靈敏度上還是達不到很高要求。因此只能應用于含量較高的氟乙酰胺檢測中，如果條件允許，還是應該采用色譜儀做進一步對照確定。同時在中毒案件中，還可以參考中毒者的中毒癥狀等多方面考慮，盡量不出現漏檢或誤判的情況。

　　氟乙酰胺中毒的原因、癥狀是什么？如何防治？

　　氟乙酰胺是一種有機氟化合物，是一種應用廣泛的殺蟲劑，有內吸及觸殺作用。

　　【病因】

　　牛誤食噴灑了農藥的飼草和被污染的飲水，氟乙酰胺進入機體并轉變為毒性更大的氟檸檬酸，當蓄積到一定量后出現癥狀。潛伏期為30分鐘至2小時。

　　【癥狀】

　　中毒主要表現為心血管系統反應，精神沉郁，全身無力，不愿走動，體溫正常或低于正常，反芻停止，食欲廢絕。心跳加快，心律不齊，脈搏弱，出現心室纖維性顫動。磨牙、呻吟、不排糞、步態蹣跚，腦部缺氧，發生陣發性痙攣，病程持續2～3天。急性的持續9～18小時，突然倒地、抽搐、死亡，死前四肢痙攣，瞳孔放大，口吐白沫，角弓反張。

　　【防治】

　　（1）預防

　　加強有機氟化物的保管和使用，注意放牧時的飼草采食情況，做好毒物監測，牧草氟含量高于30克/千克、飲水氟含量高于2克/千克時不可食（飲）。

　　（2）治療

　　①首先用0.02%高錳酸鉀溶液或石灰水洗胃，然后服蛋清或氫氧化鋁膠以保護胃腸黏膜，最后用鹽類瀉劑導瀉。

　　②肌內注射解氟靈（50%乙酰胺），每千克體重0.1克，首次用量達到每日用藥量的一半，一般注射3～4次，直到顫搐現象消失。

　　③可用醋精（乙二醇乙酸酯）100毫升，溶于500毫升水中，口服，或以每千克體重0.125毫升肌內注射；或用95%酒精100～200毫升，加適量水，每日口服1次；或用5%酒精和5%醋酸，每千克體重各2毫升，口服。

　　④進行對癥治療。靜脈注射葡萄糖酸鈣有助于控制痙攣；鎮靜使用巴比妥、水合氯醛或氯丙嗪；解除呼吸抑制，可用山梗茶堿、可拉明；控制腦水腫，可用20%甘露醇（或25%山梨酸）溶液，也可靜脈注射50%葡萄糖溶液；糾正酸中毒，可用5%碳酸氫鈉溶液。

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