棉和粘膠纖維混紡織物定量分析方法

棉和粘膠纖維混紡織物定量分析方法

　　棉和粘膠纖維混紡織物定量分析方法

　　摘要分別采用日本標準JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法和國家標準GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化鋅法對棉和粘膠纖維混紡織物的定量分析進行了對比。

　　試驗結果證明兩種方法各有優劣，均能滿足日常檢測需求。

　　關鍵詞：棉和粘膠纖維;60%硫酸法;甲酸/氯化鋅法

　　棉是紡織工業的重要原料。

　　棉纖維制品具有吸濕和透氣性好，柔軟而保暖的優點。

　　粘膠纖維又叫人造絲、冰絲、粘膠長絲，它是以棉或其他天然纖維為原料生產的纖維素纖維。

　　棉型織物是指以棉紗或棉與棉型化纖混紡紗線織成的織品，而棉和粘膠纖維混紡織物是典型的棉型織物，這兩種纖維混紡既可以彌補各自的不足，又能發揮各自的優點，因此其使用范圍也越來越廣[1]。

　　眾所周知，棉和粘膠纖維混紡織物因都屬于纖維素纖維，故其定量分析一直以來是纖維定量中的一個難點，其化學試劑對棉具有一定的損傷，其準確性與穩定性都是較難控制的。

　　本文以拆分法作為標準值比較了日本標準JIS L1030-2：2012《紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗方法》[2]與國標GB/T 2910.6―2009《紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)》[3]

　　對棉和粘膠纖維混紡織物的定量分析，通過分別使用60%硫酸法和使用甲酸/氯化鋅法對于定量結果準確性和穩定性、經化學試劑溶解后棉的損傷情況以及對于不同深淺顏色的棉和粘膠纖維混紡織物的溶解情況來比較這兩種方法的優劣性。

　　1 試驗

　　1.1 試劑

　　1.1.1 60%硫酸法

　　(1)60%的硫酸溶液：368mL水中加入343mL濃硫酸(密度為1.84g/mL)，使其密度達到1.498g/mL。

　　(2)稀氨水溶液：取20 mL濃氨水(密度為0.880g/mL)，用水稀釋至1L。

　　(3)蒸餾水或去離子水。

　　1.1.2 甲酸/氯化鋅法

　　(1) 甲酸/氯化鋅溶液(85%，分析純)：20g無水氯化鋅(質量分數>98%)和68g無水甲酸加水至100g。

　　(2)稀氨水溶液：取20mL濃氨水(密度為0.880g/mL)，用水稀釋至1L。

　　(3)蒸餾水或去離子水。

　　1.2 主要儀器

　　干燥器：裝有變色硅膠;干燥烘箱：能保持溫度為(150±3)℃;分析天平：精度0.0002g或以上;具塞250mL三角燒瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞;HZ-010 恒溫振蕩儀;真空泵;玻璃砂芯漏斗：容量為30mL～40mL。

　　1.3 試驗條件

　　兩種標準方法試驗條件的對比見表1。

　　1.4 試驗

　　取兩組具有代表性的棉和粘膠纖維混紡織物平行試樣，每組試樣顏色一淺一深共兩塊，每個試樣約1.000g。

　　另外要注意的是，為了保證樣品在溶解過程中能夠與試劑充分接觸，制樣過程一定要將試樣拆散成紗線，這樣才可以得到比較理想的試驗結果。

　　稱取1.0g左右試樣在溫度105℃左右的密閉通風烘箱內進行，時間不少于4h。

　　隨后將稱量瓶和試樣連同放在旁邊的瓶蓋一起烘干。

　　烘干后，蓋好瓶蓋，再從烘箱內取出并迅速移入干燥箱內。

　　冷卻時間在2h左右。

　　冷卻后，從干燥器中取出稱量瓶，并在2min內稱出質量，精確到0.0002g。

　　(1)60%硫酸法

　　60%硫酸法操作[2]是將已稱取好質量的試樣放入三角燒瓶中，每克樣品加入100mL 60%硫酸溶液，蓋上瓶塞，用振蕩儀劇烈振蕩10min后，靜置5min，再振蕩15min后真空抽吸排液，將玻璃漏斗和不溶纖維烘干、冷卻、稱重。

　　用光學顯微鏡觀察溶解后的殘留物。

　　(2)甲酸/氯化鋅法

　　淺色試樣的溶解操作[3]是將預處理后已恒質量的試樣迅速放入盛有預熱溫度達40℃的甲酸/氯化鋅的三角燒瓶中(每克試樣加100mL試液)，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶，浸濕試樣，在40℃下保溫150min，每隔45min搖動一次，共搖動2次。

　　接著，用20mL、 40℃溶液清洗，再用40℃水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10 min，再用冷水沖洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱重。

　　用光學顯微鏡觀察溶解后的殘留物。

　　深色試樣的溶解操作是將預處理好的樣品放入預熱達70℃的甲酸/氯化鋅的三角燒瓶中，在70℃下保溫20min，其溶解操作步驟與淺色試樣步驟相同。

　　1.5 計算

　　2 結果與討論

　　2.1 試驗結果

　　兩種試驗方法的測試數據見表2和表3。

　　2.2 結果分析

　　由表2、表3可見，所有經60%硫酸法和甲酸/氯化鋅法測得的試驗結果與實際拆分法標準值的比例偏差均在允差范圍(3%或5%)內波動。

　　淺色的棉和粘膠纖維混紡織物用60%硫酸法試驗結果與實際混紡比例間最大偏差為0.50%，平行間最大偏差為0.28%;甲酸/氯化鋅法試驗結果與實際混紡偏差最大為1.86%，平行間的最大偏差為0.61%。

　　兩種方法測得的平行樣間的偏差均小于1%，但測得的平行樣間偏差比甲酸/氯化鋅法測得的平行樣間偏差小，說明對于淺色試樣而言60%硫酸法的穩定性相對較好。

　　深色的棉和粘膠纖維混紡織物用60%硫酸法試驗結果與實際混紡比例間最大偏差為1.60%，平行間最大偏差為0.67%;試驗結果與實際混紡偏差最大為0.88%，平行間偏差最大為0.35%，說明對于深色試樣而言甲酸/氯化鋅法的穩定性相對較好。

　　使用光學顯微鏡觀察兩種方法溶解淺色樣品后的殘留物后發現：粘膠纖維溶解得都比較完全;采用60%硫酸法溶解后的殘留物發現剩余的棉纖維幾乎沒有損傷;采用甲酸/氯化鋅法溶解后的殘留物，剩余的棉纖維有輕微損傷。

　　使用光學顯微鏡觀察兩種方法溶解深色樣品后的殘留物后發現：采用60%硫酸法溶解后的殘留物，有微量未溶解的粘膠纖維殘渣粘在棉纖維上;采用甲酸/氯化鋅法溶解后的殘留物，粘膠纖維溶解得比較完全。

　　3 結論

　　對于大多數棉和粘膠纖維混紡織物的定量試驗，JIS L1030-2標準中的60%硫酸法和國標GB/T 2910.6―2009中的甲酸/氯化鋅法所測得的結果與實際混紡比例偏差均在GB/T 29862―2013《紡織品 纖維含量的標識》規定允差范圍之內，能夠滿足日常檢測的需要。

　　經過大量試驗，筆者認為對于淺色試樣，60%硫酸法優于甲酸/氯化鋅法;而對于深色試樣，則反之。

　　因此，采用JIS L1030-2標準中的60%硫酸法對于我們常規的國標檢測是一個很好的補充。

　　參考文獻：

　　[1] 鄭少瓊.再生纖維素纖維與棉混紡產品的定量分析方法探討[J].輕紡工業與技術，2012，41(2)2：21-23.

　　[2] JIS L1030-2：2012 紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法 第2部分：纖維混合物定量分析的試驗方法[S].

　　[3] GB/T 2910.6―2009 紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)[S].

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