注射用頭孢西丁鈉含量測定方法的改進
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【摘要】 目的 采用離子對色譜法測定注射用頭孢西丁鈉的含量，為完善注射用頭孢西丁鈉質量標準提供依據。方法 采用離子對色譜法，色譜柱為Agilent ZORBAX 80A Extend C18柱(150 mm×4.6 mm，5μm );流動相為5 mmol·L-1氫氧化四丁基銨溶液?乙腈(體積比750∶250);檢測波長254 nm;流速為1 mL·min-1。結果 頭孢西丁的質量在0.310 1～3.101 0 μg范圍內與峰面積線性關系良好，r=0.999 98;平均回收率為100.2%，RSD為1.05%。結論 本文方法簡單、準確、重復性好，為完善注射用頭孢西丁鈉含量測定方法提供了依據。
【關鍵詞】 頭孢西丁鈉;離子對色譜法;含量測定
頭孢西丁為β?內酰胺類抗生素，由美國默沙東公司開發并于1974年上市。頭孢西丁抗菌作用和抗菌譜同第二代頭孢菌素，但對厭氧菌特別是脆弱擬桿菌的作用更強，對β?內酰胺酶穩定。臨床上用于腹膜炎和其他腹腔內、盆腔內、婦科感染、敗血癥、心內膜炎、尿路感染(包括淋病)、呼吸道感染、骨關節軟組織感染。采用注射用頭孢西丁鈉的國家標準[1,2]及相關文獻[3,4]方法測定頭孢西丁的含量，結果頭孢西丁的理論塔板數較低，色譜峰拖尾較嚴重。本文采用離子對色譜(IPC)法測定頭孢西丁的含量，能較大程度地提高頭孢西丁的理論塔板數，改善色譜峰拖尾現象，且操作簡便易行，結果重現性好，專屬性強。
1 儀器與試藥
島津LC2010A/C型高效液相色譜儀，Class?VP色譜工作站,METTLER TOLEDO十萬分之一電子天平。
乙腈為色譜純，實驗用水為超純水，磷酸、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、10%四丁基氫氧化銨溶液為分析純。頭孢西丁對照品(批號130572?200701，質量分數為95.3%,供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所)，注射用頭孢西丁鈉(康田制藥(中山)有限公司，批號0711011、0711012、0711013)。
2 測定方法的建立
2.1 色譜條件
色譜柱：Agilent ZORBAX 80A Extend?C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm);流動相：5 mmol·L-1氫氧化四丁基銨溶液(取10%四丁基氫氧化銨溶液13.2 mL，加水900 mL后，用1 mol·L-1磷酸溶液調節pH值至4.0，再用水稀釋至1 000 mL)?乙腈(體積比750∶250);檢測波長254 nm;流速為1 mL·min-1;進樣量5 μL。在此條件下供試品和對照品的高效液相色譜圖見圖1、圖2。
2.2 供試品溶液的制備[1,2]
取本品內容物，精密稱取適量(約相當于頭孢西丁15 mg)置50 mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(稱取磷酸二氫鉀1.0 g和磷酸氫二鈉1.8 g，加水900 mL使溶解，用磷酸或10 mol·L-1氫氧化鈉溶液調節pH至7.0，再用水稀釋至1 000 mL，搖勻)溶解并稀釋至刻度，制成每1 mL中約含頭孢西丁0.3 mg的溶液，作為供試品溶液。
2.3 對照品儲備液的制備
取頭孢西丁對照品適量，精密稱定，加磷酸鹽緩沖液制成0.6 mg·mL-1的對照品儲備液。
2.4 線性關系
分別精密量取質量濃度為0.620 2 mg·mL-1頭孢西丁對照品儲備液1、2、5、6、8 mL，加磷酸鹽緩沖液稀釋成質量濃度為0.062 02～0.620 2 mg·mL-1的對照品溶液，按“2.1”項下的色譜條件進行測定。以質量(m)為橫坐標，各自峰面積(A)為縱坐標繪制標準曲線,得回歸方程為
A=1.277×106m+9.774×103，r=0.999 9(n=6)
結果表明頭孢西丁的質量在0.310 1～3.101 0 μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系。
2.5 精密度試驗
取質量濃度為0.3 mg·mL-1的對照品溶液，按“2.1”項下的色譜條件進行測定，重復進樣5次，測得頭孢西丁峰面積的RSD為0.57%，表明試驗精密度良好。
2.6 穩定性試驗
取同一批號供試品溶液于0、1、2、3、4、5、6 h內按“2.1”項下的色譜條件進行測定，測得頭孢西丁峰面積的RSD為0.98%，表明供試品溶液在6 h內基本穩定。
2.7 重復性試驗
取同一批號樣品，分別按“2.2”項下的方法平行制備6份供試品溶液，按“2.1”項下的色譜條件進行測定，頭孢西丁的平均含量為94.26%，RSD為0.29%，表明方法重復性良好。
2.8 回收率試驗
精密稱取已知含量的樣品5份，按“2.2”項下的方法制成每1 mL中約含頭孢西丁1 mg的供試品溶液，分別精密吸取3 mL供試品溶液置5個20 mL的容量瓶中，再分別精密加入已知濃度的對照品溶液10 mL，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋至刻度，搖勻，按“2.1”項下的色譜條件進行測定，結果頭孢西丁的平均回收率為100.4%，RSD為1.05%。見表1。表1 頭孢西丁加樣回收率試驗
2.9 樣品測定
取3批樣品，按“2.2”項下的方法制備供試品溶液，按“2.1”項下的色譜條件進行測定，以外標法計算頭孢西丁的含量。結果3批樣品中頭孢西丁的平均百分含量分別為94.43%,94.71%，93.59%。
3 討 論
3.1 檢測波長的選擇
參照注射用頭孢西丁鈉的國家標準[1，2]，選擇254 nm為檢測波長。
3.2 流動相中氫氧化四丁基銨濃度的選擇[5]
以水?乙腈(體積比750∶250)為流動相，分別考察流動相中氫氧化四丁基銨濃度依次為0 、2.5、5、10及20 mmol·L-1時對頭孢西丁色譜行為的影響。結果表明，當流動相中氫氧化四丁基銨濃度為5 mmol·L-1時，頭孢西丁的理論塔板數和拖尾因子最理想，故氫氧化四丁基銨濃度采用5 mmol·L-1。
3.3 流動相的pH值選擇
以5 mmol·L-1氫氧化四丁基銨溶液?乙腈(體積比750∶250)為流動相，改變其pH值，考察pH值對頭孢西丁的色譜行為的影響。結果表明，在pH 4.0時頭孢西丁峰的理論塔板數最大及拖尾因子最小，故流動相的pH值選擇4.0。
3.4 方法耐用性考察
分別對不同廠牌型號的色譜柱進行考察，并與國家藥品標準的色譜條件進行比較,結果見表2。由表2可見，采用國家藥品標準[1，2]的流動相試驗達不到國家標準[1]所規定的要求(理論塔板數按頭孢西丁峰計算應不低于2 800，拖尾因子應不大于1.5);只有使用新的色譜柱才能達到要求;用改進后的方法測定，使用不同的色譜柱和不同的高效液相色譜儀均能達到國家標準的規定，表明本文方法耐用性、重現性良好。表2 方法耐用性考察注：編號1-6采用島津LC2010A/C型高效液相色譜儀;編號7-8采用Agilent LC1100高效液相色譜儀
【參考文獻】
[1] 國家食品藥品監督管理局.YBH14042005國家藥品標準[S].
[2] 國家食品藥品監督管理局.YBH17442006國家藥品標準[S].
[3] 王秀萍，費瀚雨，儲潼.HPLC法測定注射用頭孢西丁鈉的含量[J].中國藥師，2007(01):46-47.
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