氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯含量
氣相色譜法測定角鯊烯軟膠囊中角鯊烯含量【1】
【摘要】 目的 建立角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的氣相色譜測定方法。
方法 采用氣相色譜內標法，FID檢測器，硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm)，柱溫250℃，進樣口溫度280℃，監測器溫度300℃。
結果 角鯊烯在1.2～19.2μg內呈良好的線性關系，加樣回收率為99.8%。
結論 該方法簡單可靠，精度高，適用于角鯊烯軟膠囊中角鯊烯的含量測定。
【關鍵詞】 角鯊烯 氣相色譜法
角鯊烯(squalene)，又名鯊烯，鯊萜，是一種高度不飽和烴類化合物，具有提高體內超氧化物歧化酶活性、增強機體免疫力、抗衰老等多種生理功能[1]，因此被廣泛應用于醫藥、化妝品等相關領域[2]。
本文以氣相色譜內標法檢測角鯊烯含量，用現代分析技術建立了角鯊烯質量控制方法。
1 儀器與試藥
島津GC-14C氣相色譜儀;電子分析天平(MettlerToledo AB204-N);角鯊烯(中國藥品生物制品檢定所，批號140721-200601);角鯊烯軟膠囊(北京賽鯊力生物技術研究中心，批號071201);正己烷為分析純。
2 方法和結果
2.1 色譜條件
色譜柱為硅酮OV-17填充柱(2m×3.2mm);檢測器為FID檢測器;柱溫：250℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為300℃;載氣為氮氣，流速為50ml·min-1;空氣流速50ml·min-1;氫氣流速50ml·min-1;進樣量3μl。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內標溶液的制備
精密稱取鯊烷0.0604g，置于100ml容量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為內標溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備
精密稱取角鯊烯對照品0.2002g，置于25ml容量瓶中，加內標溶液稀釋置刻度，搖勻，作為對照品貯備液。
精密吸取3.0ml對照品貯備液，置10ml的量瓶中，加內標溶液稀釋置刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2.2.3 供試品溶液的制備
精取角鯊烯軟膠囊內容物0.0252g，置于10ml的量瓶中, 加內標溶液稀釋置刻度，搖勻，作為供試品溶液。
2.2.4 陰性對照溶液的制備
取內標溶液作陰性對照溶液。
2.3 方法學考察
2.3.1 專屬性試驗
照上述色譜條件，取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各3μl，分別注入色譜儀。
供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖相應的位置上，顯相同保留時間的色譜峰，陰性對照溶液在此保留時間內無色譜峰，本測定無干擾。
角鯊烯出峰時間約9.873min，內標出峰時間約4.265min。
見圖1。
2.3.2 線性關系考察
分別精密吸取對照品貯備液0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml置10ml的容量瓶中, 各加入內標溶液稀釋置刻度，搖勻，依次進樣3μl，測定色譜峰面積，以對照品與內標峰面積積分值的比作為橫坐標(X), 對照品溶液溶質的質量(mg)作為縱坐標(Y), 進行線性回歸，得回歸方程Y=0.5947X+0.0473, r=0.9994，結果表明角鯊烯在進樣量范圍1.2～19.2μg內呈良好的線性關系。
2.3.3 精密度試驗
取供試品溶液，連續重復進樣6次，每次3μl，以供試品溶液與內標溶液峰面積積分值的比值計算相對標準偏差，測得平均值為0.9032，RSD=0.66%，表明精密度良好。
2.3.4 重現性試驗
稱取同一批號的供試品6份。
各約25.0mg，依上述2.1項色譜條件進行測定，以角鯊烯的百分含量(g/g)計算相對標準偏差，平均含量為99.82%，RSD=0.58%，重復性良好。
2.3.5 穩定性試驗
精密吸取供試品溶液3μl，經過0、1、2、3、4、5h分別依上述2.1項色譜條件進行測定，以供試品溶液與內標溶液峰面積積分值的比值計算相對標準偏差，測得平均值為0.9149， RSD=1.16%，結果表明5h內樣品穩定性良好。
2.3.6 回收率試驗
分別精密稱取已測定含量的角鯊烯軟膠囊內容物6份，每份約12.5mg，加對照品貯備液2ml，各加內標溶液稀釋置刻度，搖勻。
按上述2.1項色譜條件定含量，計算回收率，平均回收率為99.8%，RSD=1.22%。
2.4 樣品含量測定
取供試品溶液和對照品溶液各3μl, 注入氣相色譜儀，按照上述色譜條件進行測定，內標法計算樣品含量，結果供試品中角鯊烯平均含量99.8%。
通過檢測供試品裝量，計算出每粒供試品中角鯊烯平均含量為0.1404g。
3 討論
3.1 本實驗采用氣相色譜內標法對角鯊烯含量進行測定，并進行了方法學考察。
實驗結果表明本方法分離度高，方法可行，結果準確，可有效地控制角鯊烯軟膠囊的質量。
3.2 本實驗方法也為含角鯊烯成分的藥品及保健品質量標準建立提供參考。
【參考文獻】
[1]顧覺奮，牛佳.角鯊烯合成酶抑制劑降血脂作用及機制的研究進展[J].藥學進展,2007，37(1)：15-20
[2]許瑞波,劉瑋煒.角鯊烯的制備及應用進展[J].山東醫藥，2005，45(35)：69-70
氣相色譜法測定市售舒心通脈膠囊中冰片的含量【2】
【摘要】 目的建立測定舒心通脈膠囊中冰片含量的氣相色譜方法。
方法 氫火焰離子化檢測器(FID),柱溫為150℃,色譜柱為10%PEG-20M填充柱(3 mm×2 m),正十五烷為內標物。
結果 冰片在0.1～2.5 mg/ml范圍內,具有良好的線性關系。
結論 氣相色譜法可用于舒心通脈膠囊中冰片的質量控制。
【關鍵詞】 氣相色譜法;舒心通脈膠囊;冰片;含量測定
作者單位:136000吉林省四平市婦嬰醫院(付梅);中國藥科大學07級414班(王倩)
舒心通脈膠囊是由馬齒莧、千年健、川芎、丹參、降香、冰片組成的復方制劑。
原標準中對川芎進行了HPLC法的含量測定。
冰片易揮發,在存儲中含量容易下降,該品種冰片只作為鑒別項,并未加入含量測定,為更有效控制該制劑的質量,本文采用氣相色譜法測定了舒心通脈膠囊中冰片的含量,獲得滿意的結果。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 島津GC-14C氣相色譜儀。
1.2 試藥 冰片對照品(批號:110743-200504),正十五烷內標物(批號:111677-200401)由中國藥品生物制品檢定所提供;試劑均為分析純。
舒心通脈膠囊為市售樣品,陰性樣品為自制。
2 方法和結果
2.1 色譜條件 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);柱溫:150℃;進樣口溫度:180℃;檢測器溫度200℃;色譜柱:10%PEG-20M填充柱(3 mm×2 m);載氣:高純氮氣;流速:45 ml/min,氫氣:45 ml/min,空氣:500 ml/min。
進樣體積:1μl。
2.2 溶液的制備
2.2.1 內標溶液的制備 取正十五烷適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 ml含10 mg的溶液,作為內標溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取冰片對照品50 mg,置10 ml量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻。
精密量取2 ml,置10 ml量瓶中,精密加入內標溶液1 ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.2.3 供試品溶液的制備 取本品內容物50 mg,精密稱定,置10 ml量瓶中,精密加入內標溶液1 ml,加乙酸乙酯稀釋至刻度,密塞,振搖,過濾,取續濾液,即得。
2.2.4 陰性對照溶液的制備 取不含冰片的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性對照溶液。
2.3 系統適用性試驗 吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性溶液各1 μl,分別注入氣相色譜儀,龍腦與異龍腦的分離度>1.5,理論板數按正十五烷計為3000以上,陰性對照溶液無干擾。見圖1、2、3。
圖1 對照品,由左往右依次為正十五烷、異龍腦、龍腦圖2 供試品圖3 陰性樣品
2.4 線性關系考察 精密吸取冰片對照品貯備液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0 ml分別置于10 ml量瓶中,精密加入內標液各1 ml,加乙酸乙酯稀釋置刻度,搖勻。
分別吸取上述溶液各1μl注入氣相色譜儀,進行測定。
以對照品濃度(X)為橫坐標,冰片與正十五烷峰面積的比(Y)為縱坐標,計算標準曲線,得回歸方程為:Y=6.2747X-0.4522,r=0.9999。
結果表明,冰片在0.1～2.5 mg/ml范圍內,具有良好的線性關系。
2.5 精密度試驗 吸取供試品溶液1 μl,注入氣相色譜儀,連續進樣5次,按冰片與正十五烷峰面積的比計算結果,RSD為0.55%。
2.6 穩定性試驗 取同一批號本品的供試品溶液,按上述測定方法分別于配制后0、2、4、6、8 h,注入氣相色譜儀,按冰片與正十五烷峰面積的比計算,RSD為0.87%。
結果表明本法在8 h內供試品溶液穩定。
2.7 重復性試驗 取同一批號本品5份,分別按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定,冰片平均含量為125 mg/g,RSD為1.08%,結果表明本法重復性好
2.8 回收率試驗 取已知含量為127 mg/g的樣品5份,各0.1 g,精密稱定,分別精密加入濃度為10.38 mg/ml冰片對照品溶液各1 ml,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,按上述測定方法測定含量,計算平均加樣回收率為99.15%,RSD為1.32%。
2.9 樣品測定 取三批樣品各約50 mg,精密稱定,按供試品制備方法制備供試品溶液,照上述測定方法測定,計算,即得。表1
三批樣品制備供試品溶液(mg/g)
批號 080702 080703 080704
冰片126127123
3 討論
柱溫是色譜條件的重要參數,在選用好的柱子基礎上,對柱溫進行了試驗分析,結果在150℃時色譜圖最佳。
在建立的色譜條件下,冰片分離成龍腦峰和異龍腦峰而形成雙峰,含量計算時,取兩峰面積之和計算。
從各項數據來看,本方法準確、穩定、重現性好,而且快速、實用,完全能夠滿足對冰片含量分析的要求。
參 考 文 獻
[1] 魏學冰.氣相色譜法測定膚瘍寧軟膏中冰片的含量.中成藥,2004,26(1):76.
[2] 武谷,周家驊.速效心痛丸中冰片與丹皮酚的含量測定.中成藥,2000,22(9):623.
[3] 方建國,杜光,王文清.冰黃栓中冰片和大黃素的含量測定.中國醫院藥學雜志,2001,21(7):409.
氣相色譜法測定新疆昆侖雪菊揮發油中檸檬烯的含量【3】
[摘要] 目的 建立新疆昆侖雪菊中檸檬烯含量的測定方法。
方法 采用氣相色譜法，Rtx-5石英毛細管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm);程序升溫：50℃保持5 min，以10℃/min升至230℃，保持10 min;載氣流量：18.30 mL/min;柱壓：100 kPa;進樣口溫度：250℃;分流比：10∶1;進樣量：1 μL。
結果 檸檬烯在41.90~251.40 μg/mL范圍內線性關系良好(r = 0.9996，n = 6)，平均回收率為102.72%，RSD為1.35%(n = 9)。
結論 本實驗方法可靠，重復性好，專屬性強，可用于雪菊揮發油中檸檬烯的含量測定，以控制雪菊揮發油的質量。
[關鍵詞] 雪菊;揮發油;檸檬烯;氣相色譜法
昆侖雪菊(Kunlun Chrysanthemum)采自新疆昆侖山北麓，維吾爾語名為“古麗恰衣”(Gulqai)，記載于新疆植物志，與雪蓮齊名的珍貴維藥之一[1]。
經新疆醫科大學藥學院天然藥物化學/生藥學教研室帕麗達・阿布力孜教授鑒定為菊科多年生草本植物菊兩色金雞菊(Golden Chrysanthemum)同屬近緣植物昆侖雪菊的頭狀花序。
《新華本草綱要》中記載兩色金雞菊全草名曰蛇目菊，具有清熱解毒，活血化瘀之功效，主治燥熱煩渴、高血壓、高血脂、高血糖等病癥[2]。
經研究發現，昆侖雪菊確有降血壓、降血脂和降血糖的功效[3-5]，曹燕等[6]采用大鼠體外胸主動脈血管環標本相同模型對雪菊乙醇提取物的血管環舒張作用機制進行探討，說明雪菊乙醇提取物有降血壓的作用。
梁淑紅等[7]采用高血脂癥小鼠模型，探討乙醇總提取物和石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各極性部位對血脂的影響，結果說明雪菊乙醇總提取物和各極性部位均有明顯的降血脂作用。
張淑鵬等[8]采用α-葡萄糖苷酶體外活性抑制模型，測定雪菊的5種提取物對葡萄糖苷酶抑制活性，結果顯示這5種提取物對α-葡萄糖苷酶活性有較強的抑制作用，抑制活性均高于阿卡波糖。
其還具有健脾胃、理肺、生津、養血、補腎的作用[7-8]，揮發油是具有廣泛生物活性的一類重要成分，是古代醫療實踐中較早注意到的藥物，多具有祛痰、止咳、驅風、健胃、解熱、鎮痛、抗菌消炎等作用[9-10]。
有學者用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)對新疆昆侖雪菊中的揮發油進行分析，從中共檢測出23個色譜峰，并初步鑒定了其中的22種化合物。
雪菊揮發油中的成分復雜，數量較多，但有的含量較低，其中檸檬稀的含量最高，達到了63.50%，因此本實驗通過超聲乙醇回流法提取新疆昆侖雪菊揮發油，并對揮發油中檸檬烯的含量進行測定，為制定新疆昆侖雪菊質量標準提供依據。
1 儀器與試藥
2010島津氣相色譜儀，KQ-200KDE高功率數控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司);檸檬烯對照品(上海源葉生物科技有限公司，批號：20110723，純度達98%以上);乙醇為分析純;Mettler-Toledo電子天平(AB135-S，d=0.01/0.1 mg);DFT-200型手提式高速中藥粉碎機(溫冷市大德重要機械有限公司)。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
色譜柱為石英毛細管柱Rtx-5(30 m×0.25 mm，0.25 μm);程序升溫：50℃保持5 min，以10℃/min升至230℃，保持10 min;載氣流量：18.30 mL/min;柱壓：100 kPa;進樣口溫度：250℃;分流比：10∶1;進樣量：1 μL。
2.2 對照品溶液的制備
精密吸取10 μL檸檬烯的標準品，定容至10 mL容量瓶中，搖勻靜置，配成含0.838 μg/mL的對照品溶液。
2.3 供試品溶液的制備
精密稱取2 g(±0.05 g)雪菊粉末，加10 mL乙醇，至100 mL錐形瓶中混勻，將錐形瓶放入超聲波設備并連接回流裝置，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時間30 min條件下進行超聲處理，補足重量，過濾，即得。
2.4 系統適應性試驗
在上述色譜條件下，分別吸取對照品溶液、供試品溶液各1 μL，注入氣相色譜儀，得色譜圖。
結果顯示供試品中各峰與待測成分分離良好。
見圖1。
2.5 線性關系的考察
精密量取檸檬烯(濃度為4.19 mg/mL)對照品溶液0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL，置于10 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取1 μL，注入氣相色譜儀，進行測定;以檸檬烯進樣量對色譜峰面積值作標準曲線。
計算得回歸方程Y = 179 732X-9353.5，其中X是檸檬烯的濃度(μg/mL)，Y是每個檸檬烯的濃度所對應的峰面積，表明檸檬烯在41.9~251.4 μg/mL范圍內呈良好線性關系，r = 0.9996。
2.6 精密度試驗
2.6.1 日間精密度取檸檬烯對照品低濃度(41.90 μg/mL)、中濃度(125.70 μg/mL)、高濃度(167.60 μg/mL)對照品溶液，分別重復進樣6 d，測定峰面積，計算日間精密度RSD分別為2.70%(n = 6)、1.60%(n = 6)、2.50%(n = 6)。
2.6.2 日內精密度取檸檬烯對照品低濃度(41.90 μg/mL)、中濃度(125.70 μg/mL)、高濃度(209.50 μg/mL)對照品溶液，分別重復進樣6次，測定峰面積，計算日內精密度RSD分別為0.40%(n = 6)、1.20%(n = 6)、1.80%(n = 6)。
2.7 穩定性試驗
精密稱取2 g(±0.05 g)雪菊粉末，按供試品溶液制備方法制備后，在0、2、4、6、8、12、24 h進行測定，測定結果表明，提取液制成測定液后穩定性逐漸變差，須在30 min內盡快測定為宜。
提取液放置1 d后RSD值為3.6%，因此應采用新鮮的提取液。
2.8 重復性試驗
取雪菊粉末，精密稱取6份，按供試品溶液制備方法制備后進行測定，RSD為2.13%，表明該方法重復性良好。
2.9 回收率試驗
取雪菊樣品粉末(研磨，過三號篩)，共9份，分為三組，按低、中、高濃度分別加入檸檬烯對照品，分別在3個100 mL錐形瓶中混勻，并將錐形瓶放入超聲波設備，連接回流裝置，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時間30 min條件下進行超聲處理，補足重量，過濾，進樣1 μL，得低、中、高濃度平均回收率(n = 12)分別為101.23%、103.43%、103.50%，平均為102.72%，RSD為1.35%，結果見表1。
表1 加樣回收率實驗結果(n = 9)
2.10 樣品的測定
2.10.1 不同產地新疆昆侖雪菊揮發油中檸檬烯的含量測定精密稱取8個產地(n = 3)雪菊粉末2 g(±0.05)，按供試品溶液制備方法制備后進行測定，結果見表2。
表2 不同地區新疆昆侖雪菊揮發油中檸檬烯的含量(n = 3)
2.10.2 雪菊不同部位檸檬烯的含量的測定精密稱取雪菊各個部位粉末2 g(±0.05 g)，按供試品溶液制備方法制備后進行測定，結果見表3。
表3 新疆昆侖雪菊不同部位揮發油中檸檬烯的含量(n = 3)
3 討論
新疆昆侖雪菊屬菊科金雞菊屬草本植物，生長在海拔3000 m高的昆侖山一帶[7]，有較豐富的野生資源，這特殊的地理環境使雪菊化學成分的類型和有效成分的含量跟其它的菊花品種可能有所差異。
長期以來，昆侖雪菊被當地居民當花茶飲用，新疆維吾爾醫院也作為一種維藥材使用，具有清熱解毒、活血化瘀和胃健脾之功，可治療燥熱煩渴、高血壓、胃腸不適、心慌、胃腸不適、食欲不振、痢疾及瘡癤腫毒，具有廣闊前景和研究價值[9-12]。
本實驗采用超聲乙醇回流法[13-15]提取新疆昆侖雪菊中的揮發油，并對樣品的前處理進行了考察，分別對超聲提取溶劑、料液比、超聲功率，時間，溫度進行了單因素考察，通過正交實驗及驗證后確定用體積分數100%乙醇，按1∶5的料液比，在超聲功率為140 W，超聲溫度為55℃，超聲時間30 min為樣品前處理方法，并以檸檬烯的含量作為評價指標，采用氣相色譜法建立其含量的測定方法，參考文獻[10，16]色譜條件，對柱溫的升溫程序(進口溫度、載氣流速、分流比等)進行了優化，確定色譜條件，進行了方法學考察。
通過對測定結果進行比較，表明該方法精密，穩定，重現性良好，結果準確可靠，可用于揮發油中檸檬烯的含量測定，為制定新疆昆侖雪菊質量標準提供依據。
運用上述方法對不同產地的昆侖雪菊揮發油中的檸檬烯進行了含量測定，結果表明不同產地昆侖雪菊揮發油中檸檬烯的含量有很大不同，其原因可能有①海拔不同會對昆侖雪菊品質產生影響。
②生長的土壤、環境、氣候不同，對昆侖雪菊揮發油品質產生影響。
③采集時間的不同等因素均可影響到雪菊的品質。
同時對昆侖雪菊不同部位進行揮發油提取并測定檸檬烯的含量，結果表明花中的檸檬烯含量最多，其花萼與莖中檸檬烯的含量甚少。
本實驗可為今后昆侖雪菊的質量控制和化學成分的分離鑒定研究提供實驗依據，同時為進一步的開發和利用昆侖雪菊奠定一定的基礎。
[參考文獻]
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